GB_T 223.23-1994
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ID： |
37211376DAF94D1C81F08CDE6E2BD558 |
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文件大小(MB)： |
0.16 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 丁二酮胎分光光度法测定银量,Methods for chemical analysis of iron)steel and alloy The dimethylglyoxime spectrophotometric method for the determination of nickel content,GB/T 223. 23-94,代彗 GB 223-23-82,1主题内容与适用范围,本标准规定了用丁二酮胎分光光度法测定银量,本标准适用于生铁、铁粉、碳素钢、合金钢中馍量的测定。测定范围0.03。%.2. 00%,2方法提要,试样经酸溶解，高氯酸冒烟氧化珞至六价,以酒石酸钠掩蔽铁，在强碱性介质中，以过硫酸铁为氧化 剂，镣与丁二酮胎生成红色配合物，测量其吸光度.,移取液中镒量大于1. 5 Eg、铜量大于0. 2 mg、钻量大于0. 1 mg干扰测定,3 试剂,3J 乙醇（95%以上匕,3-,2 高氯酸L 67 g/mL） 0,13硝酸（2 + 3）,3-4盐酸-硝酸混合酸：将一份盐酸"1. 19 g/mL）、一份硝酸"1.42 g/mL）和二份水相混合,工5酒石酸钠溶液（30%兀,3.6,氮氧化钠溶液（10%）,3.7,丁二酮胎溶液口％）：用乙醇（3.D配制,3.8,过硫酸铁溶液（4%兀,3.9,镇标准溶液,3, 9.1称取0. 100 0 g纯银￡99. 99%以上）置于150 mL锥形瓶中，加20 mL硝酸（3. 3）,加热溶解后， 冷却至空温，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mb含100隰镣,3- 9-2移取25. 00 mL镖标准溶液（3. 9. 1）,置于250 mL容量瓶中，加5 mL硝酸（3. 3）,用水稀释至刻 度，混匀*此溶液1 mL含1。；ig镇,4分析步骤,4.1,试样量,按表1称取试样,国家技术监督局1 994-01 7 7批准,1 994 10W 实施,32,GB/T 223. 23-94,表1,镣量；%,试样量,g,0. 03-0.10,0.500 0,>0. 10-0. 50,0. 200 0,>0. 50-2. 00,0.100 0,42空白试验,随同试样作空白试验,4 3测定,4 3-1将试样(4. 1)置于150 mL锥形瓶中，加5-10 mL硝酸(3. 3)或盐酸-硝酸混合酸⑶4),加热溶 解后，加3-5 ml,高氯酸(3.2),蒸发至冒高氯酸烟氧化貉呈六价，稍冷,4 3- 2加少量水使盐类溶解，冷却后移入100 mL容量瓶中(含镇量为0. 03%.0/0%时，移入50 mL 容量瓶中)，用水稀释至刻度,混匀.如有沉淀干过滤除去C,移取10. 00 mL(含镁量为1. 00%.2.。0%时，移取5.00 mL)试液二份，分别置于50 mL容量瓶 中，分别按4. 3. 2. 1和4. 3. 2. 2进行,4. 3. 21 显色液；力口 10 mL酒石酸钠溶液(3. 5).10 mL氢氧化钠溶液(3. 6),2 mL 丁二酮厮溶液 (3.7)和5 mL过硫酸镀溶液(3. 8),每加一种试剂后均要混匀，用水稀释至刻度,混匀,4 3- 2* 2 参比液：加10 mL酒石酸钠溶液(工5)、10 mL氢氧化钠溶液(3. 6)、2 mL乙醇(3. D、5 mL 过硫酸镀溶液⑶8),用水稀释至刻度,混匀,4. 3-3放置1Q.2。min后将部分溶液移入2或3 cm吸收血中，以参比液为参比，在分光光度计上于 波长53。nm处，测量其吸光度。减去空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的银量,4-4工作曲线的绘制,移取0. 00,2.00,4. 00,6. 00,8. 00,10. 00 mL镇标准溶液(3. 9. 2),分别置于50 mL容量瓶中，按 4. 3. 2.1显色，以试剂空白为参比按4. 3. 3测量其吸光度。以镖量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作 曲线,5分析结果的计算,按下式计算银的百分含量：,. v,Ni (% ) = ^7- X 100,式中；U-----试液总体积,mL?,Vi---分取试液体积，mL；,啊---从工作曲线上查得的镖量,g 5,热~~~试样量,go,6精密度,本标准的精密度是1990年选择了 9个水平由8个实验室共同实验确定的，精密度见表九,33,GB/T 223. 23—94,表2,水平范围，% （nt/坪）,重复性r,再现性R,0, 024-2. 08,lgr--1.714 6+0. 822 HgTrt-,lgR= - L 449 5 + 0* 856 31gm,如果两个独立测试结果之间差值超过表2中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值，则 认为这两个结果是可疑的,GB/T 223. 23 - 94,附录A,精密度试验原始数据,（补充件）,表A1,\ 数 实验全\,Ni-],Ni-2,Ni-3,Ni-4,Ni -5,0. 024 8,0. 054 0,0. 083 2,0. 201,0.545,1,0. 024 0,0. 053 4,也 083 0,CL 204,0.543,0. 023 5,0, 053 1,0. 082 2,0. 206,0. 542,0. 024 0,0- 051 6,0. 081 6,s zoo,0. 542,2,0. 023 6,0. 053 0,0. 083 3,0. 195,U. 532,0- 024 0,0. 052 2,0. 082 0,0. 200,0. 534,0. 024 1,0. 054 ……
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